1. 研究目的与意义、国内外研究现状（文献综述）
嘧菌酯，中文别名：腈嘧菌酯，即(E)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。其化学结构见下图。
2. 研究的基本内容和问题
1、研究目标：
通过实验及分析得到嘧菌酯在高粱上的残留消解规律，为其合理安全用药及最大残留限量的制定提供科学依据。
3. 研究的方法与方案
1.研究方法和技术路线
本课题主要在嘧菌酯在高粱上的残留田间试验的基础上，通过高粱中嘧菌酯残留分析方法的建立，对采集的样品进行检测，研究嘧菌酯在高粱上的残留消解动态及最终残留量。技术路线如下：
2.实验方案
（1）嘧菌酯的仪器检测条件
色谱仪：UPLCXevo TQ-S Mcro 液相色谱/三重四级杆串联质谱；色谱柱：CAPCELL PAK C18，2.0 mm ×150 mm（id），5μm；流动相：A.乙腈,B.0.1%甲酸水溶液。梯度洗脱表如下
表 ESI 模式液相色谱洗脱条件
| 时间/ min | A / % | B / % |
| 0~2 | 10 | 90 |
| 2~10 | 10~55 | 90~45 |
| 10~30 | 55~90 | 45~10 |
| 30~30.1 | 90~10 | 10~90 |
| 30.1~35 | 10 | 90 |
柱温：40℃；流速：0.2 mL/min; 进样量：1μL。
质谱参考条件
| 电离方式 | ESI |
| 毛细管电压 | 3.0 kV |
| 源温度 | 120℃ |
| 去溶剂温度 | 350℃ |
| 锥孔气流 | 氮气，100 L/h |
| 去溶剂气流 | 氮气，600 L/h |
| 碰撞气压 | 氩气，2.40×10 -6 Pa |
| 监测模式 | 多反应监测 |
（2）标准曲线的制作
称取0.0259g 99.2%嘧菌酯样于25ml容量瓶中，乙腈定容，配成1000mg/L的嘧菌酯标准溶液，用乙腈稀释配得50、25、5、2.5、0.5ppb系列标准溶液。在预定的液相色谱条件下进行测定，以嘧菌酯标准溶液浓度与峰面积作标准曲线。
3）样品前处理方法
1、将高粱籽粒样品放入粉碎机粉碎
2、称取5g试样(精确至0.01g)于80m离心管中
3、加入40mL乙腈，
4、加入5g氯化钠，涡旋5min，在3800r/min条件下离心5min.
5、取上清液4 mL(相当于0.5g试样量)，在50℃水浴中旋转浓缩近干,2mL色谱乙腈定容。
6、稀释：0.2mL定容溶液 1.8mL稀释液（60%乙腈 40%水）
（4）添加回收率实验
在高粱植株、籽粒中添加浓度为0.02、0.2、2ppm的嘧菌酯标样，放置过夜，暗上述样品处理方法处理，进行添加回收率实验。
（5）样品检测
运用建立的残留分析方法对采集的安徽、河北、内蒙古、山东、山西、黑龙江6地的样品进行嘧菌酯的残留检测，了解嘧菌酯在高粱上的残留分布情况以及消解动态规律。
（6）实验数据整理分析
3.可行性分析
农药残留与环境毒理实验室从事农药残留研究已有丰富经验，先后做过多种农药的残留消解动态试验，各种技术已经很完善，实验有充足的理论基础和条件。实验室硬件设施完善，有开展残留消解动态研究所需的各种仪器设备，如高效液相色谱，气相色谱，气-质连用色谱仪等。充分保证本实验能够顺利完成。
4. 研究创新点
目前国内极少有关于嘧菌酯在高粱上的残留消解动态研究，本课题拟测定安徽、河北、内蒙古、山东、山西、黑龙江6地的高粱样品，对嘧菌酯在高粱籽粒及植株的残留消解动态进行研究。
5. 研究计划与进展
2018.09 查阅相关文献，熟悉实验条件
2018.10-12 确定嘧菌酯仪器检测条件，进行标准曲线制作，进行添加回收率实验，考察方法的准确度和精密度。
2019.01 完成实验中期检查报告
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